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    解決方案

    THE SOLUTION

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    配方奶粉元素快速定量
    2020-04-25 19:08:27   









    應用概述
    ?       嬰幼兒配方奶粉中礦物質如鈣、鐵、鋅、錳、銅、磷、鉀、碘等營養元素,是維持人體正常生命活動、有利于嬰幼兒的身體發育及智力發展的重要物質,但如果攝入的礦物質元素過多或者過少均會危害嬰幼兒身體健康。

           嬰幼兒配方奶粉生產企業需要快速檢測營養元素含量,以滿足生產質量控制的目的,海關監管進出口以及國內市場監管,需要快速定量檢測嬰幼兒配方奶粉營養元素含量。奶粉中礦物元素的檢測方法—原子吸收法、紫外分光光度法等,這些檢測方法存在樣品處理復雜、檢測周期長、預處理過程元素損失等問題,紫外分光光度法對于無機元素如磷、氯等檢測過程也較為復雜,這些分析方法難以滿足快速檢測嬰幼兒配方奶粉中礦物質等營養元素含量的需求,因此,具有快速檢測配方奶粉中營養元素能力的方法是行業的切實需求。

           高靈敏度X射線熒光光譜儀PHECDA系列采用單色化聚焦激發技術,實現元素的超低檢出限,同時采用先進的快速基本參數法(Fast FP)可以在缺少標準樣品情況下對配方奶粉中營養元素進行定量檢測,此方法具有制樣簡單,檢測速度快等特點,可滿足奶粉中多種礦物質元素快速檢測的要求。






    樣品處理


    ?三種產地不同奶粉
    (澳洲珀淳奶粉、荷蘭佳貝艾特奶粉、新西蘭至初奶粉)


     制樣過程



    應用數據
    • 檢出限


                                             PHECDA-PRO奶粉基體礦物元素檢出限表
                                                                                    單位:mg/kg  
       礦物元素  鉀
       檢出限1 5.0 6.0 0.5 0.2 1.2 0.28 34 333 0.37 0.15
     
    說明1:元素分析時間400s,采用3倍標準偏差計算(7次)。
    高靈敏度X射線熒光光譜儀PHECDA-PRO具有較低的檢出限,能夠滿足嬰幼兒配方奶粉微量礦物質元素定量檢測的要求。


    • 準確性
    分別對進口三種不同產地嬰幼兒奶粉進行準確性測試對比,各元素含量標示值由購買的奶粉配方表提供。

    表1 不同產地嬰幼兒配方奶粉各營養元素含量準確性對比
                                                                                                                                                            單位:mg/kg             
    奶粉名稱 元素種類 Fe Cu Zn Mn P(%) Cl(%) K(%) Ca(%) I Se
    珀淳奶粉(澳洲) 標示值 74 3.5 50 0.49 0.454 0.64 0.835 0.81 0.98 ——
    測試值 73.19 4.57 48.72 0.50 0.50 0.63 0.83 0.81 1.46 ——
    相對偏差 -1.1% 30.5% -2.6% 1.4% 10.4% -1.2% -0.2% -0.3% 49.0%  
         佳貝艾特奶粉(荷蘭)      標示值 38 3.31 32 0.32 0.3 0.482 0.592 0.438 0.89 0.14
    測試值 47.62 4.18 37.48 0.40 0.44 0.46 0.48 0.46 1.12 0.06
          相對偏差         25.3%      26.3%       17.1%        26.4%        46.8%         -3.6%        -19.1%          4.8%          26.0%        -54.8%   
    至初奶粉(新西蘭) 標示值 55 3.65 51 3.2 0.26 0.34 0.54 0.39 0.7 0.183
    測試值 51.70 4.01 48.04 3.47 0.31 0.42 0.47 0.35 0.71 0.12
    相對偏差 -6.0% 10.0% -5.8% 8.6% 18.4% 23.0% -13.8% -10.6% 1.7% -36.2%
     
    注:標示值為奶粉配方表給定值,測試值為Fast FP算法計算值;

           對三種配方奶粉的準確性分析結果表明,Fe、Cu、Zn、Mn、P、Cl、K、Ca測試準確度偏差基本在20%以內,I和Se由于含量極低(1mg/kg以下)偏差稍大。

           另,測試值為Fast FP算法計算值,未經任何校正,如果有標準樣品校正,會提升準確度。


    • 重復性
    表2 珀淳奶粉元素重復性測定結果               
                                                                                                                                                                       單位:mg/kg                        
      Fe Cu Zn Mn P(%) Cl(%) K(%) Ca(%) I
    標示值 74 3.5 50 0.49 0.454 0.64 0.835 0.81 0.98
    樣品1 72.12 4.62 48.68 0.476 0.531 0.638 0.817 0.825 1.58
    樣品2 76.00 4.72 49.68 0.43 0.517 0.618 0.865 0.799 1.35
    樣品3 74.17 4.2 48.41 0.405 0.483 0.621 0.847 0.801 1.41
    樣品4 71.96 4.72 49.13 0.609 0.469 0.650 0.834 0.822 1.62
    樣品5 72.55 4.61 48.51 0.548 0.506 0.630 0.839 0.790 1.55
    樣品6 72.35 4.53 47.89 0.514 0.500 0.636 0.797 0.806 1.25
    平均值 73.19 4.57 48.72 0.50 0.50 0.63 0.83 0.81 1.46
          相對偏差           -1.1%         30.5%         -2.6%         1.4%           10.4%          -1.2%           -0.2%           -0.3%          49.0%   
    RSD 2.2% 4.2% 1.3% 15.3% 4.5% 1.9% 2.8% 1.7% 10.0%

    注:同一瓶奶粉,分別取樣6次,檢測時間:400s/個
     
    重復性測試結果表明,PHECDA-PRO具有較好的測試重復性,同時表明珀淳奶粉中礦物質元素含量均勻。


    應用方案
    嬰幼兒配方奶粉營養元素快速檢測解決方案:高靈敏度X射線熒光光譜儀與快速基本參數法

    • 高靈敏度X射線熒光光譜儀(HS XRF®
           以雙曲面彎晶為核心的單波長激發XRF,大幅降低散射線背景,提升元素熒光信噪比,元素檢出限滿足準確定量嬰幼兒配方奶粉各營養元素要求;


    • 高先進的快速基本參數法(Fast FP®
           快速基本參數法可以自動基線扣除和背景匹配,同時對各種干擾譜線進行自動識別和計算,通過少量的幾個標準樣品即可校正計算所產生的偏差,得到元素精確定量值;


    以下為不同能量段,奶粉中各元素的擬合譜圖:


    應用特點

    • 定量分析
    高靈敏度X射線熒光光譜儀PHECDA-PRO具有極低的元素檢出限,快速基本參數法消除基體以及譜線干擾,得到更為準確的定量值;


    • 樣品處理簡單
    樣品制備無需復雜前處理,減少人為操作帶來的誤差;

    • 操作簡單
    儀器檢測操作程序簡單易學,檢測人員易學易操作;

    • 移動便攜性
     PHECDA-PRO具有出色的移動便攜性,對檢測環境要求不苛刻,環境適應性強;

    • 批量檢測
    PHECDA-HE配置30位自動進樣裝置,可滿足實驗室批量測樣需求;







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